盐酸小檗碱
数据来源:2010版药典第二部 第639页

药品名称
中文名:盐酸小檗碱
汉语拼音:Yansuan Xiaobojian
英文名称:Berberine Hydrochloride

C[-. 2H20 C20 Hi8 CIN04·2H20 407. 85 本品为5,6一二氢一9,10-=甲氧苯并[g]-l,3一苯并二氧戊 环[5,6-a]喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算,含 C20 H18 CINO,提取品不得少于97. 0%,合成品不得少 于98. 0%,

性状

【性状】本品为黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。 本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极 微溶解,在乙醚中不溶。

鉴别

【鉴别】 (1)取本品约0.lg,加水lOml,缓缓加热溶解 后,加氢氧化钠试液4滴,放冷(必要时滤过),加丙酮8滴,即 发生浑浊。 (2)取本品约5mg,加稀盐酸2ml,搅拌,加漂白粉少量, 即显樱红色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集320 图)一致。 (4)取本品约0.lg,加水20ml,缓缓加热溶解后,加硝酸 0. 5ml,冷却,放置10分钟,滤过,滤液显氯化物的鉴别(1)反 应(附录Ⅲ)。

检查

【检查】有关物质取本品适量,精密称定,加流动相溶 解并定量稀释制成每Iml中含Img的溶液,作为供试品溶 液;另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量,精密称 定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含O. Img的溶 液,分别作为对照品溶液(1)和(2);精密量取供试品溶液2ml 和对照品溶液(1)和(2)各lOml,置lOOml量瓶中,用流动相 稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取对照品溶液(2)lml,用供 试品溶液稀释至lOml,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照 高效液相色谱法(附录V D)斌验,用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以0. Olmol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值 至2. 8)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为345nm。取系 统适用性试验溶液10FLI,注入液相色谱仪,巴马汀峰与小檗碱 峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10扯1,注入液相色 谱仪,调节检测灵敏度,使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的 25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各lOril,分别注入液 相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供 试品溶液的色谱图中,如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间 一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过1.O%;其他 杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积 (2.0%)。 氰化物取本品0. 50g,依法检查(附录ⅧF第一法),应 符合规定(合成品)。 有机腈取研细的本品约0. 25g,精密称定,置25ml具塞 锥形瓶中,加无水乙醚5ml,振摇5分钟,用垂熔漏斗(G5)滤 过,用无水乙醚洗涤3~4次(每次2ml),合并滤液与洗液,浓 缩至约0.5m】,作为供试品溶液;另取胡椒乙腈对照品适量, 精密称定,加三氯甲烷溶解并稀释制成每Iml中约含0.Img 的溶液,作为对照品溶滚。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸 取对照品溶液lOtil与供试品溶液全量,分别点于同一硅胶G (厚度0. Smm)薄层板上,以苯一冰醋酸(25:0.1)为展开剂,展 开,晾干,喷以5%钥酸铵硫酸溶液,在105℃加热10~20分 钟,检视,供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置 上,不得显杂质斑点(合成品)。 水分取本品,照水分测定法(附录ⅧM第一法A)测 定,含水分不得过12. 0%。 炽灼残渣 取本品1.Og,依法检查(附录ⅧN),遗留残 渣不得过0.2%(提取品)或O.1%(合成品)。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录 ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之二十(合成品)。

含量测定

【含量测定】取本品约0. 3g,精密称定,置烧杯中,加沸 水150ml使溶解,放冷,移置250ml量瓶中,精密加重铬酸钾 滴定液(0. 016 67mol/L) 50ml,加水稀释至刻度,振摇5分钟, 用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液lOOml,置250ml具塞锥形 瓶中,加碘化钾2g,振摇使溶解,加盐酸溶液(l-*2)lOml,密 塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0. Imol/L) 滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,绁续滴定至蓝色消 失,溶液显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 Iml重铬酸钾滴定液(0. 016 67mol/L)相当于12. 39mg的 C20 H18 CIN04。

类别
【类别】抗菌药。
制剂
【制剂】 (1)盐酸小檗碱片 (2)盐酸小檗碱胶囊
贮藏
【贮藏】密封保存。