甲砜霉素
数据来源:2010版药典第二部 第144-145页

药品名称
中文名:甲砜霉素
汉语拼音:Jiafengmeisu
英文名称:Thiamphenicol

本品为[R- (R’,R’)lN-[1-(羟基甲墓)-2-羟基一2一[4一(甲 基磺酰基)苯基]乙基l-2,2-=氯乙酰胺。按干燥品计算,含 Cl2 His Clz NOsS不得少于98. 0%。

处方
性状

本品为白色结晶性粉末;无臭。 本品在二甲基甲酰胺中易溶,在无水乙醇中略溶,在水中 微溶。 熔点 本品的熔点(附录ⅥC)为163~167℃。 比旋度取本品,精密称定,加二甲基甲酰胺溶解并定量 稀释制成每Iml中约含50mg的溶液,依法测定(附录ⅥE), 比旋度为-21。至-24。。 吸收系数 取本品,精密称定,加水溶解(约40℃加热助 溶)并定量稀释制成每Iml中约含0.2mg的溶液,照紫外一可 见分光光度法(附录ⅣA),分别在266nm和273nm的波长处 测定吸光度,吸收系数(E}臻)分别为25~28和21. 5~23.5: 精密量取上述供试品溶液适量,用水定量稀释制成每Iml中 约含lOtig的溶液,在224nm的波长处测定吸光度,吸收系数 (EI%)为370~400。

鉴别

(1)取本品与甲砜霉素对照品适量,分别加甲醇 溶解并稀释制成每Iml中约含lOmg的溶液,照薄层色谱法 (附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5肛l,分别点于同一硅 胶GF25d薄层板上,以乙酸乙酯一甲醇(97:3)为展开剂,展开, 晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集594 图)一致。 (4)取0.1%的本品溶液Sml,加0.Imol/L硝酸银溶液 2ml,不得有沉淀生成。取本品50mg,加乙醇制氢氧化钾试液 2ml使溶解,防止乙醇挥散,在水浴中加热15分钟,溶液显氯 化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。 以上(1)、(2)两项可选做一项。

检查

酸碱度取本品0. Ig,加水20ml溶解后,加溴 麝香草酚蓝指示液0. Iml;如显蓝色,加盐酸滴定液 (0. 02moUL)0. lOml,应变为黄色;如显黄色,加氢氧化钠滴定 液(0. 02mol/L)O. lOml,应变为蓝色。 有关物质取本品,加流动相溶解并稀释制成每Iml中 含Img的溶液,作为供试品溶液;精密量取Iml,置lOOml量 瓶中,用流动相穑释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测 定项下的色谱条件,取对照溶液iorli注入液相色谱仪,调节 检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;精 密量取供试品溶液和对照溶液各10肚l,分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液色谱 图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面 积(1.O%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2倍(2.O%),供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面 积0. 05倍的峰可忽略不计。 氯化物 取本品0. 5g,加水30ml,振摇5分钟,滤过,取 滤液15ml,加稀硝酸1.5ml,并立即加入0.Imol/L硝酸银溶 液Iml,在暗处放置2分钟,依法检查(附录ⅧA),与标准氯 化钠溶液5.Oml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得 过1.0%(附录ⅧL)。 炽灼残渣取本品1.og,依法检查(附录ⅧN),遗留残 渣不得过0. 1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查 (附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之十。

含量测定

【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试骏 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以水一乙腈(4:1)为流动相;检测波长为225nm。 取本品25mg,置25ml量瓶中,加Imol/L氢氧化钠溶液2ml 使溶解,室温放置10分钟,加Imol/L盐酸溶液2ml,用流动 相稀释至刻度,摇匀。量取5ml,置50ml量瓶中,加入甲砜霉 素对照品5mg,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,取iorli注 入液相色谱仪,记录色谱图,甲砜霉素碱性降解物峰与甲砜霉 素峰的分离度应符合要求。 测定法取本品约0. lg,精密称定,置lOOml量瓶中,加 流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶 中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取lOFLI注入液相色谱 仪,记录色谱图;另取甲砜霉素对照品适量,同法测定。按外 标法以峰面积计算,即得。

类别
酰胺醇类抗生素。
制剂
(1)甲砜霉素肠溶片 (2)甲砜霉素胶囊
贮藏
遮光,密封,在干燥处保存。