己酮可可碱
数据来源:2010版药典第二部 第40页

药品名称
中文名:己酮可可碱
汉语拼音:Jitongkekejian
英文名称:Pentoxifylline
分子量:278. 31

本品为3,7-=氢一3,7-=甲基-1-(5一氧代己基)一1H-嘌呤一 2,6一二酮。按干燥品计算,含C13 H18№03不得少于 99. 0%。

性状

本品为白色粉末或颗粒;有微臭,味苦。 本品在三氯甲烷中易溶,在水或乙醇中溶解,在乙醚中 微溶。 熔点 本品的熔点(附录ⅥC)为103~107℃。

鉴别

(1)取本品约lOmg,加盐酸Iml与氯酸钾0.Ig, 置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,荐加氢氧化钠试液数 滴,紫色即消失。 (2)取本品约lOmg,加水5ml溶解后,加稀硫酸Iml,滴加 碘试液数滴,即生成棕色沉淀。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集29 图)一致。

检查

酸度取本品1.Og,加水50ml使溶解,立即加 溴麝香草酚蓝指示液1滴,溶液应显绿色或黄色,用氢氧化钠 滴定液(O. Olmol/L)滴定至显微蓝色,消耗氢氧化钠滴定液 (0. Olmol/L)不得过0.2ml。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.Og,加水50ml使溶解, 溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录ⅨB)比 较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(附录ⅨA第 一法)比较,不得更深。 溴化物取本品0. 50g,加水lOml溶解,加稀硝酸0.5ml 与硝酸银试液Iml,加热至沸,放冷,加水稀释成25ml,摇匀, 与标准溴化钾溶液11. OmI[每Iml标准溴化钾溶液相当于 0.Olmg的溴(Br)D,用同一方法制成的对照液比较,不得 更浓。 有关物质取本品,精密称定,用溶剂[甲醇-0. 544%磷 酸二氢钾溶液(1:1)混合液]溶解并定量稀释制成每Iml中 约含Img的溶液作为供试品溶液;另取可可碱对照品、茶碱 对照品,咖啡因对照品与己酮可可碱对照品,精密称定,用上 述溶剂溶解并定量稀释制成每Iml中各约含1“g的混合溶 液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验。 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为甲醇-0. 544% 磷酸二氢钾溶液(3:7),流动相B为甲醇-0. 544%磷酸二氢 钾溶液(7:3);检测波长为272nm,按下表进行梯度洗脱。取 对照品溶液20rli,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使己酮 可可碱色谱峰的峰高约为满量程的10%,各组分出峰顺序依 次为可可碱、茶碱、咖啡因与己酮可可碱。己酮可可碱的保留 时间约为12分钟,茶碱峰与咖啡因峰的分离度应大于4,咖啡 因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于10;理论板数按己酮可 可碱峰计算不低于5000。再精密量取供试品溶液与对照品溶 液各20til,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱 图中如有与可可碱、茶碱或咖啡因保留时间一致的色谱峰,按 外标法以峰面积计算,均不得过0.1%;其他单个杂质峰面积 不得大于对照品溶液中已酮可可碱的峰面积(o.1%);杂质总 量不得过0. 5%。 干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不 得过0.5%(附录ⅧL)。 炽灼残淹不得过0.1%(附录ⅧN)。 重金属 取本品1.Og,加稀醋酸2ml与适量水溶解成 25ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分 之二十。

含量测定

取本品约0. 2g,精密称定,加冰醋酸8ml使 溶解,加醋酐32ml,照电位滴定法(附录ⅦA),用高氯酸滴定液 (O. Imol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每Iml高 氯酸滴定液(0. Imol/L)相当于27. 83mg的C13 Hl8 N4 03。

类别
血管扩张药。
制剂
(1)己酮可可碱肠溶片 (2)己酮可可碱注射液 (3)己酮可可碱葡萄糖注射液 (4)己酮可可碱氯化钠注射液 (5)己酮可可碱缓释片
贮藏
遮光,密封保存。