附子
数据来源:2010版药典第一部 第177页

药品名称
中文名:附子
汉语拼音:Fuzi
拉丁名:ACONITILATERALISRADIXPRAEPARATA
本品为毛茛科植物乌头AconitumcarmichaeliiDebx.的子根的加工品。6月下旬至8月上旬采挖,除去母根、须根及泥沙,习称“泥附子”,加工成下列规格。 (1)选择个大、均匀的泥附子,洗净,浸入食用胆巴的水溶液中过夜.再加食盐.继续浸泡,每日取出晒晾,并逐渐延长晒晾时间,直至附子表面出现大量结晶盐粒(盐霜)、体质变硬为止,习称“盐附子”。 (2)取泥附子.按大小分别洗净,浸入食用胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,水漂,纵切成厚约0.5cm的片,再用水浸漂,用调色液使附片染成浓茶色,取出,蒸至出现油面、光泽后,烘至半干,再晒干或继续烘干,习称“黑顺片”。 (3)选择大小均匀的泥附子,洗净,浸入食用胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,剥去外皮,纵切成厚约0.3cm的片,用水浸漂,取出,蒸透,晒干,习称“白附片”。
性状
盐附子呈圆锥形,长4~7cm,直径3~5crn。表面灰黑色,被盐霜,顶端有凹陷的芽痕,周围有瘤状突起的支根或支根痕。体重,横切面灰褐色,可见充满盐霜的小空隙和多角形形成层环纹,环纹内侧导管束排列不整齐。气微,味咸而麻,刺舌。 黑顺片为纵切片,上宽下窄,长1.7~5cm,宽0.9~3cm。厚0.2~0.5cm。外皮黑褐色,切面暗黄色,油润具光泽,半透明状,并有纵向导管束。质硬而脆,断面角质样。气微,味淡。 白附片无外皮,黄白色,半透明,厚约0.3cm。
鉴别
取本品粉末2g,加氨试液3ml润湿,加乙醚25ml,超声处理30分钟,滤过.滤液挥干,残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品,加异丙醇一二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液(单酯型生物碱)。再取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品,加异丙酷二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1rnl各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液(双酯型生物碱)。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各5~10μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷一乙酸乙酯甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中。盐附子在与新乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;黑顺片或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
水分不得过15.0%(附录ⅨH第一法)。 双酯型生物碱照[含量测定]项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。 对照品溶液的制备取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含5μg的混合溶液,即得。 测定法分别精密吸取上述对照品溶液与[含量测定]项下供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H45NO11)、C33H45NO10)和乌头碱(C34H47NO11)的总量计,不得过0.020%。
饮片-炮制
附片(黑顺片、白附片)直接人药。
含量测定
总生物碱取本品中粉约10g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚一三氯甲烷(3:1)混合溶液50ml与氨试液4ml,密塞,摇匀,放置过夜,滤过,药渣加乙醚一三氯甲烷(3:1)混合溶液50ml,振摇1小时,滤过,药渣再用乙醚一三氯甲烷(3:1)混合溶液洗涤3~4次,每次15ml,滤过,洗液与滤液合并,低温蒸干。残渣加乙醇5m1使溶解,精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)15ml、水15ml与甲基红指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/I。)滴定至黄色。每1m1硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于12.9mg的乌头碱(C34H47NO11)。 本品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得少于1.0%。 苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱照《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5m1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~48 48~49 49~58 58~65 15→26 26→35 35 35→15 85→74 74→65 65 65→85对照品溶液的制备取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇一二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每lml各含10μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3m1,精密加入异丙醇一乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz,水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇一乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇一二氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO10)、苯甲酰乌头原碱(C32H45NO10)和苯甲酰次乌头原碱(C31H43NO9)的总量,不得少于0.010%。 饮片
性味归经
辛、甘,大热;有毒。归心、肾、脾经。
功能与主治
回阳救逆,补火助阳,散寒止痛。用于亡阳虚脱,肢冷脉微,心阳不足,胸痹心痛,虚寒吐泻,脘腹冷痛,肾阳虚衰,阳痿宫冷,阴寒水肿,阳虚外感,寒湿痹痛。
用法与用量
3~15g,先煎,久煎。
注意
孕妇慎用;不宜与半夏、瓜蒌、瓜萎子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。
规格
盐附子密闭,置阴凉干燥处;黑顺片及白附片置干燥处,防潮。 注:盐附子仅做[性状]检测。